第一節(jié) 甲酸三甲酯的簡介
原甲酸三甲酯又名三甲氧基甲烷,簡稱原甲酸甲酯是一種無色有刺激氣味的液體,易燃,遇水而分解,能溶于乙醇、乙醚等。是一種重要的有機合成中間體,用于多種醫(yī)藥、染料和香料等的合成。原酸的通式為RC(OH)3,原酸酯通式為RC(OR')3,原酸因三個羥基都連在一個碳原子上而極不穩(wěn)定。未曾能分離得到,但與此結(jié)構(gòu)相應(yīng)的酯卻能穩(wěn)定存在。(可行性 研究 )
第二節(jié) 甲酸三甲酯的應(yīng)用范圍
原甲酸三甲酯主要用作有機合成中間體,廣泛用于醫(yī)藥合成,例如合成維生素 B1 、維生素B、磺胺嘧啶、吡哌酸藥物、抗菌素等;涂料方面用于防止聚氨酯或環(huán)氧涂料因水合而硬化的脫水劑;亦可用于染料和香料合成。
第三節(jié) 甲酸三甲酯的制備工藝
原甲酸HC(OH)3是一種假想的化合物,實際上并不存在,所以不可能通過原甲酸甲酯化的反應(yīng)生成原甲酸三甲酯等化合物。原甲酸制造技術(shù)主要分為以氯仿為原料老方法和以氫氰酸為原料的新路線。乙氯仿為原料的技術(shù)路線又有兩步法和一步法之分。兩步法工藝流程短,投資少,技術(shù)成熟,但廢棄物較多,對環(huán)境有污染。一步法技術(shù)是清潔的生產(chǎn)技術(shù)。
(1)兩步法技術(shù):以氯仿和甲醇鈉為原料兩部合成原甲酸三甲酯,第一步是甲醇和金屬鈉反應(yīng),或甲醇和氫氧化鈉反應(yīng)均可生成甲醇鈉,反應(yīng)是如下:
2CH3OH + 2Na →2CH3ONa + H2
CH3OH +NaOH→CH3ONa + H2O
第二步氯仿與甲醇鈉反應(yīng)生成原甲酸三甲酯,反應(yīng)式如下:
CHCl3+ 3CH3ONa →HC(OCH3)3+ 3NaCl
實際生產(chǎn)過程是在甲醇鈉和氯仿的甲醇溶液中進行,反應(yīng)是在約60℃,壓力0.12~0.15MPa全回流下進行,反應(yīng)產(chǎn)品冷卻,離心濾出NaCl,進行蒸餾,截取100~105℃餾分,即可得到以氯仿計,總收率97%以上,純度99.8%以上的原甲酸三甲酯產(chǎn)品。
(2)一步法技術(shù):一步法采用氯仿、甲醇、氫氧化鈉為原料,以三丁基芐基氯化銨(PTC)為相轉(zhuǎn)移催化劑,即實現(xiàn)固液相間的轉(zhuǎn)移,一步生成原甲酸三甲酯,有的工業(yè)裝置已采用這項技術(shù)進行生產(chǎn)。
(3)氫氰酸法:該法是以無水甲醇、氫氰酸和鹽酸反應(yīng),再繼續(xù)與甲醇反應(yīng)制得原甲酸三甲酯,此法可利用其他產(chǎn)品副產(chǎn)的氫氰酸最為有利,具有投資省得特點。但過程采用劇毒的氫氰酸為原料,需要制冷裝置,對設(shè)備密封性‘生產(chǎn)過程安全性要求較高。國內(nèi)無采用,美國Kay Fries 公司采用該技術(shù)生產(chǎn)原甲酸三甲酯。
第四節(jié) 甲酸三甲酯的注意事項
原甲酸三甲酯對眼睛有刺激作用,應(yīng)避免眼睛接觸。其大鼠經(jīng)口的LD50為3130mg/kg。
包裝、貯存和運輸
原甲酸三甲酯采用鍍鋅鐵通包裝,每桶200kg。貯存于干燥通風(fēng)良好場所,嚴禁放置室外,雨淋、暴曬,嚴禁與水接觸,遠離火源。搬運轉(zhuǎn)移人員應(yīng)穿帶防護用品,按易燃品運輸,嚴防跑、冒、滴、漏物料。
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